PH电极参比的正确使用及维护

PH电极参比的正确使用及维护

　　1.使用时应拔去加液口橡皮塞，以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。

　　2.测量时，参比电极盐桥液面应高于待测界面（2~3）cm，以防止待测液向甘汞电极内扩散，如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散，都将影响参比电极的电位。

　　3.参比电极的溶液中应防止气泡产生，以免测量回路断路。

　　4.参比电极的电解液要经常加入，及时补充，其浓度要按照说明书的要求配制，如是饱和氯化K溶液作盐桥时要维持有过量氯化K晶体，操作时只要把盛有氯化K晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化K溶解后再补入，冷却后在电极内氯化K即会析出。

　　5.甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性，在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法，通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管，而使电极处于室温下，而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。测量时将甘汞电极置于恒温槽内。

　　6.参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞，电极阻抗增高，往往引起指示值波动。在这种情况下，应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下，才能保持其正确测量。

　　7.甘汞电极使用温度不宜超过70℃，如果测定场合水温超过70℃，应使用银-氯化银电极。

　　8.关于银-氯化银电极有一点值得一提，即银-氯化银电极对光敏感，而许多使用它作内参比的玻璃电有透明杆子，如果标定时，它们是暴露在日光下的，然后浸入溶液测量时，离开日光照射，这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上，套上一个黑色的聚乙稀管，这个问题即可解决。

　　9.固体参比电极，在电极前端帽子中应盛有KCL溶液，不可使其干涸，使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时

　　10.参比电极的检查方法

　　10.1内阻检查方法：参比电极的内阻一般小于10KΩ，检查时可采用实验室电导率仪，电导率仪的插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，把参比电极与金属丝同时浸入溶液中，其内阻应小于10KΩ。如内阻很大说明液接界部分堵塞，电极需要处理。

　　10.2电极电位检查：使用一支好的参比电极，与被怀疑性能不良的参比电极接入pH计输入端，二支电极同时浸入KCL溶液（或pH=4。00缓冲液），假如二支电极型号相同，其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv，电极应该更换或再生。10.3外观检查：一支好的甘汞电极，甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰，金属汞呈光亮颜色，氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色，如呈灰白色则说明AgCL部分分解。

　　11.参比电极的再生方法参比电极的问题大多数在液接界部分堵塞，一般可用如下方法消除：

　　11.1浸泡液接界部：从电极但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至（60-70）0C把电极浸入热混合液中约20分钟

　　至2小时，溶液浸没电点结晶。

　　11.2氨浸泡Ag-AgCL电极液接界部分经常被AgCL堵塞，除去AgCL方法采用浓氨水。具体操作如下：排空Ag-AgCL电极内充液，把电极浸入浓氨水中（10-20）分钟，取出电极后用去离子水冲洗干净（注意：不能让浓氨水进入电极内部）。

　　11.3真空处理：zui容易方法是用吸气泵，用软管套住参比电极的液接界部，打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界，除去机械堵塞物。

　　11.4煮沸液接界：（此方法不能用于甘汞电极，只适用Ag-AgCL电极）。电极液接界部分浸入沸水中不应超过（10-20）秒，在下一次煮沸前，电极应冷却到室温。

　　11.5 当上述方法失效后，可用纱纸研磨液接界部分，用机械方法消除堵塞。本方法zui大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界，造成*性堵塞的后果。如果电极应不适用而废弃的话，可以采用此方法。

　　12. 参比电极的储存：

　　12.1 Ag-AgCL电极的储存液是KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀，并维持液接界部分处于正常工作状态（此方法适用pH复合电极）。不可存储于去离子水中。

　　12.2 甘汞电极存储时，一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子，不可使甘汞芯子暴露于空气中，液接界部分的保护套内装入KCL溶液。

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