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cod多功能水质分析仪的检测方法/步骤

点击次数:2112 更新时间:2020-04-22
   污水COD检测方法的工作原理:
  试样中加入定量的重铬酸钾溶液,在强酸性介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温高压消解后,用分光光度法测定COD浓度值。
  在600nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样的COD浓度与三价铬(Cr3+)的吸光度成线性关系。依此关系,可将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD浓度值。
  污水COD检测方法步骤:
  1、对于COD小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
  2、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此*必须经稀释后测定。
  3、对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈现蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
  4、取试料(7.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。
  5、空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
  6、校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
  7、去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸钡结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子的含量超过1000mg/L时,COD的低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可先靠。
  8、水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几滴防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。将锥形瓶接到回流装置(6.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10—菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。

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