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总氮(TN)的测定

点击次数:1041 发布时间:2020-08-31

污水处理基础指标的分析方法汇总(五)

(五)总氮(TN)的测定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:A=A220-2A275从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

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2、干扰及消除

(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。

(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。

4、仪器

(1)紫外分光光度计。

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。

(3)具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂

(1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。

(2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。

(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。

(4)1+9盐酸。

(5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

6、测定步骤

(1)将取回的进水样、出水样摇匀。

(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。

(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。

(5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。

(6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。

(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。

(8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。

(9)计算结果。

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