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离子选择电极法测定氟离子浓度

点击次数:227 更新时间:2024-06-24

离子选择电极法测定氟

试样用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.87.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用离子计测定试液中的电位值。

 

方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。

 

方法检出限(3s):20μg/g氟。

 

测定范围:603400μg/g氟。

 

仪器及材料

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离子计精度0.1mV

 

氟离子选择电极要求氟含量在10-110-5mol/L内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)

 

饱和甘汞电极。

 

电磁搅拌器。

 

石墨坩埚30mL

 

试剂

 

氢氧化钠。

 

盐酸。

 

乙醇。

 

柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠,用水溶解后,加水稀释至1700mL,搅匀,备用。

 

氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,用水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中备用。

 

三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入约215mL(1+1)HCl,调节溶液pH6.87.1范围,再用水稀释至1000mL

 

氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。

 

氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。


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