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pH测试原理及应用

点击次数:3093 发布时间:2015-09-28

pH测试原理及应用

制作:厦门沃泰科技有限公司

pH测试的重要性

  • 化学反应速度
  • 化学药品的溶解度
  • 微生物的生理特性
  • 自来水
  • 食品
  • 纸张
  • 药品

pH由来

H2O             H++OH-  

25℃时,离子积常数Kw1014

定义 pH-lg[aH+]    


pH电极感测理论依据

Nernst方程

E=E0+2.303RT/nF lg aH+

F=96487/mol

R=8.314 J/?mol

K2.303RT/nF,称为电极斜率

再由主机把mV值转换成pH值。


电极感测电位E=∑Ei

玻璃薄膜

形状
1)球形,反应速度快
2)圆拱半球形,结构较牢固,不易破损


材质
1)GP0-12 pH
2)HT-3, 0-13 pH
3)HT-4, 0-14 pH


pH与温度关系


  • 电极斜率
  • pH缓冲液
  • 样品温度
  • 参比元件漂移
  • 温度电极误差
  • 电极斜率变化

电极斜率K2.303 RT/nF,与温度有关
一般温度系数f3.35×10-3/

补偿方式:接一个温度探头自动补偿
     或手动输入当前温度手动补偿

斜率与温度关系曲线


pH缓冲液

  • 溶液的化学平衡性与温度有关。
  • 由于缓冲液化学成分已知,pH与温度有恒定关系。
  • 为使测试准确,在校正时要输入当前温度下的标准液pH值!!

NIST缓冲液pH值与温度表


样品pH值与温度

  • 由于样品化学成分各不相同,它们的pH值与温度变化关系不可预知,因此必须在同一温度下测试和校正,在报告pH值时要注明测试温度。
  • 使用ATC探头,使测试更准确。


参比元件漂移

  • 当温度变化时,pH感测电极与参比电极的内部参比元件要有一个达到热平衡的过程,在这过程中会使pH测值漂移,不稳定。
  • 该过程越短越好。
  • 影响电极反应速度。
  • 温度电极误差


测试温度变化显著的溶液时,读数会不稳、漂移,原因如下:

  • 温度探头与pH电极的温度特性不一致,影响热平衡。
  • 溶液内部各点温度并不完全一致。


如何减少温度影响?

  • 使用三合一电极,使pH电极感测点与温度感测点尽可能接近。如WTW SenTix 41电极。
  • 有些技术,通过感测pH玻璃敏感膜的电阻变化来感测溶液温度。
  • 或者在pH电极头上有个温度晶片。
    后两种价格较贵,且要与特殊的主机配套使用。


参考电极

目的:提供一个稳定的比较电位

分类:Ag/AgCl
            Hg/HgCl2
                  ROSS电极

种类:单阶参考电极
            双阶参考电极


参考电极应用场合

甘汞电极
温度:-5 … 80oC
适用场合:生物制药,TRIS Buffer,蛋白质以及含有金属离子,硫离子或其它可以Ag/AgCl反应的成分的溶液

Ag/AgCl电极
温度:-5 … 130oC
适用场合:应用比甘汞电极广,温度效应较好

ROSS电极
温度效应,反应快速,无滞后


典型问题

  • 隔膜堵塞,如粉粒,蛋白质固化
  • 填充液中毒,如Ag+S2-反应
  • 电解液浓度改变或污染
  • 周边电流干扰
  • 隔膜电位、扩散电位不稳定


扩散电位较大的原因

1. 当阴离子与阳离子有较大差异的移动性时,如在强酸性及强碱性溶液中。

2. 当电解液被高度稀释,如在蒸馏水、纯水中。

3. 隔膜被污染。


参考电极隔膜特性

  • 隔开填充液与样品
  • 隋性,低阻抗性
  • 填充液以固定低流速流出
  • 不具离子交换特性


种类:多孔性陶瓷,纤维,白金,套筒

有的隔膜可更换


为何使用高浓度KCl

  • 固定[Cl-]
  • 化学活性差,不易与样品起反应
  • 良好的导电性
  • 阴、阳离子迁移速率相近


电极校正频率决定因素

  • 所要求的精度
  • 样品特性
  • 测试范围


电极状况

pH电极老化的判断

理论上(at 25 )
Buffer 7                 0 mV
Buffer 4             177 mV
斜率K177/359.16 mV/pH


实际情况
零电位偏移,正常在±45 mV
斜率变小,以>70%为正常


pH电极老化现象

  • 反应速度变慢
  • 斜率变小
  • 零电位漂移


pH电极老化原因

工作电极

  • 水合层变厚
  • 玻璃表面沾污
  • 玻璃被腐蚀

参考电极

  • 电解液被污染
  • 隔膜污染或堵塞
  • 参考系统中毒


清洗电极,再生

  • 蛋白质沾污,用胃蛋白酶溶液/HCL浸泡
  • 矿物油脂污染,用异丙醇或甲苯去除
  • S2-污染隔膜,用硫脲/HCL浸泡
  • 有机物污染,清洁剂+温水
  • 无机物污染,稀盐酸
  • 清洗后要用蒸馏水彻底漂洗干净,再泡在饱和KCL溶液中。


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