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离子选择电极法测定氟
离子选择电极法测定氟
试样用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8~7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用离子计测定试液中的电位值。
方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。
方法检出限(3s):20μg/g氟。
测定范围:60~3400μg/g氟。
仪器及材料
离子计精度0.1mV。
氟离子选择电极要求氟含量在10-1~10-5mol/L内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。
饱和甘汞电极。
电磁搅拌器。
石墨坩埚30mL。
试剂
氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠,用水溶解后,加水稀释至1700mL,搅匀,备用。
氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,用水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中备用。
三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入约215mL(1+1)HCl,调节溶液pH在6.8~7.1范围,再用水稀释至1000mL。
氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。
氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液Ⅰ,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。
酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中,加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。
校准曲线
pH做为基本的污水指标,势必成为供求的热点,这对广大的E-1312 pH电极,S400-RT33 pH电极制造商,比如美国BroadleyJames来说是个重大利好。美国BroadleyJames做为老牌的E-1312 pH电极,S400-RT33 pH电极制造商,必将为中国的环保事业带来可观的经济效益。我们美国BroadleyJames生产的E-1312 pH电极,S400-RT33 pH电极经久耐用,质量可靠,测试准确,广泛应用于各级环保污水监测以及污水处理过程。
于一组25mL容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟标准溶液Ⅱ,再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟标准溶液Ⅰ。分别加入5mL空白试验溶液[为了便于控制体积,可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中,这样就可以加入分取试样溶液体积的一半]。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟标准系列。
将溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根转子,将塑料杯放在电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在转子不断搅拌下,在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值。以氟量(lgC)为横坐标,氟离子选择电极电位值为纵坐标,在半对数纸上绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5~1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中,放入高温炉内,升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低,可不焙烧),取出冷却。加入几滴乙醇润湿试样,加入6gNaOH,放入高温炉内,慢慢升温至620℃,保温15min。取出,稍冷后,将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色,可加入几滴乙醇还原)。待熔融物脱落后,用水洗出坩埚,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。
分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中,加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒回原塑料杯中,然后按校准曲线步骤操作,在校准曲线上查得试样溶液中的氟量。
试样中氟含量的计算参见式(84.8)。
注意事项
1)也可将试样加入4gNa2O2搅匀,面上再覆盖1g,在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。
2)可从测定钨、钼的试样溶液中分取试液进行测定。