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离子选择电极法测定氟

点击次数:131 更新时间:2024-04-22

离子选择电极法测定氟

试样用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.87.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用离子计测定试液中的电位值。

方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。

方法检出限(3s):20μg/g氟。

测定范围:603400μg/g氟。

仪器及材料

离子计精度0.1mV

氟离子选择电极要求氟含量在10-110-5mol/L内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)

饱和甘汞电极。

电磁搅拌器。

石墨坩埚30mL

试剂

氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠,用水溶解后,加水稀释至1700mL,搅匀,备用。

氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,用水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中备用。

三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入约215mL(1+1)HCl,调节溶液pH6.87.1范围,再用水稀释至1000mL

氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。

氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。

酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中,加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。

校准曲线

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于一组25mL容量瓶中,分取0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL氟标准溶液,再分取0.80mL1.60mL2.40mL3.20mL氟标准溶液。分别加入5mL空白试验溶液[为了便于控制体积,可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中,这样就可以加入分取试样溶液体积的一半]。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.87.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.00μg/mL0.20μg/mL0.40μg/mL0.80μg/mL1.60μg/mL3.20μg/mL6.40μg/mL9.60μg/mL12.80μg/mL的氟标准系列。

将溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根转子,将塑料杯放在电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在转子不断搅拌下,在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值。以氟量(lgC)为横坐标,氟离子选择电极电位值为纵坐标,在半对数纸上绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.51.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中,放入高温炉内,升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低,可不焙烧),取出冷却。加入几滴乙醇润湿试样,加入6gNaOH,放入高温炉内,慢慢升温至620℃,保温15min。取出,稍冷后,将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色,可加入几滴乙醇还原)。待熔融物脱落后,用水洗出坩埚,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中,加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.87.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒回原塑料杯中,然后按校准曲线步骤操作,在校准曲线上查得试样溶液中的氟量。

试样中氟含量的计算参见式(84.8)

注意事项

1)也可将试样加入4gNa2O2搅匀,面上再覆盖1g,在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。

2)可从测定钨、钼的试样溶液中分取试液进行测定。



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